Инструкция по применению

Фе­де­раль­ная служ­ба по над­зо­ру в сфе­ре за­щи­ты прав

по­тре­би­те­лей и бла­го­по­лу­чия че­ло­ве­кА

ФГУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии»

ЗАО «ЭЛИТ ХОЛДИНГ»

Сви­де­тель­ст­во о

Го­су­дар­ст­вен­ной ре­ги­ст­ра­ции

№                                      от

И Н С Т Р У К Ц И Я

по применению дезинфицирующего средства «БИЦИН»

(ЗАО   «ЭЛИТ ХОЛДИНГ» , Россия)

для целей дезинфекции  на предприятиях коммунально-бытового обслуживания, в учреждениях образования, культуры, спорта, общественного питания, торговли

Москва, 2006

И Н С Т Р У К Ц И Я 

по применению дезинфицирующего средства «БИЦИН»

( ЗАО «ЭЛИТ ХОЛДИНГ», Россия)

для целей дезинфекции  на предприятиях коммунально-бытового обслуживания, в учреждениях образования, культуры, спорта, общественного питания, торговли

            Ин­ст­рук­ция раз­ра­бо­та­на ФГУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии», ФГУ «РНИИТО им. Р.В.Вредена Росздрава», ФГУН НИИД Роспотребнадзора, ЗАО  «ЭЛИТ ХОЛДИНГ», Россия.

Авторы: Брагина И.В., Шеенков Н.В., Опочинский Э.Ф. (ФГУЗ «ФЦ гигиены и эпидемиологии») ,  Афиногенов Г.Е., Афиногенова А.Г. (ФГУ «РНИИТО им. Р.В. Вредена Росздрава), Заева Г.Н., Котова Н.А., Березовский О.И., Рысина Т.З. ( ФГУН НИИД Роспотребнадзора),   Драгилев К.П. (ЗАО  «ЭЛИТ ХОЛДИНГ», Рос­сия).

            Инструкция предназначена для работников предприятий  коммунально-бытового обслуживания,  общественного питания, торговли, потребительских рынков, учреждений  образования, культуры, спорта; работников организаций, имеющих право заниматься дезинфекционной деятельностью, органов по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.                                

1. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

1.1.      Средство представляет собой бесцветную прозрачную жидкость. В состав средства в качестве действующих веществ входят:  цетилпиридиний хлорид  1- водный (ЦПХ) - 1,0% и изопропиловый спирт - 60,0%, а также цинковая соль эти- лендиаминтетрауксусной кислоты и вода. Показатель активности водородных ионов (рН) средства 7,0-9,0.

1.2.      Срок годности средства - 5 лет со дня изготовления в невскрытой упаковке производителя, рабочих растворов 14 суток. Хранить средство следует в закрытой упаковке производителя в соответст­вии с правилами хранения легко воспламеняющихся жидкостей при температуре от-40°С до +50°С, при расстоянии от нагревательных приборов не менее 1 метра, вдали от открытого огня и прямых солнечных лучей. Не допускается хранение совместно с лекарственными средствами.

1.3.   Средство  «Бицин»  транспортируют железнодорожным  и  автомобильным транспортом с обеспечением защиты от прямых солнечных лучей и атмосферных осадков в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на этих видах транспорта (ГОСТ 26319-84).  Не является опасным грузом.

1.4.      Выпускается в полиэтиленовой таре, обеспечивающей сохранность средства
в течение всего срока годности, емкостью емкостью  0,3дм³ ; 1 дм³; 5 дм³; 10 дм³; 20 дм³, 50 дм³  по действующей нормативной документации.

1.5. Растворы средства обладают антибактериальной  активностью  в отношении грамотрицательных и грамположительных бактерий, включая возбудителей туберкулеза, легионеллеза, вирулицидной активностью (тестировано на вакцинном штамме половируса 1 типа); фунгицидными свойствами, в том числе в отношении возбудителей кандидозов и дерматофитий, плесневых грибов, а также спороцидными свойствами.

1.6.      Растворы средства обладают антикоррозионными свойствами, не портят обрабатываемые объекты и не обесцвечивают ткани.

1.7.      Средство «БИЦИН» по классификации опасности ГОСТ 12.1.007-76  относится к 4 классу мало опасных веществ при введении в желудок и при нанесении на кожу. При введении в брюшную полость - к 4 классу малотоксичных веществ. При ингаляционном воздействии в насыщающих концентрациях паров средство относится к 3 классу умеренно опасных веществ, при ингаляционном воздействии паров и аэрозоля раздражает слизистые оболочки глаз и дыхательных путей. Не оказывает раздражающего действия на кожные покровы при однократных нанесениях, вызывает раздражение кожи при повторных аппликациях. Средство обладает умеренно выраженным кумулятивным эффектом, сенсибилизирующие свойства не выражены.

ПДК в воздухе рабочей   зоны для изопропилового спирта - 10 мг/м³. ПДК в воздухе рабочей зоны для ЦПХ 1-водного составляет 0,1 мг/м³.

1.8.      Меры защиты окружающей среды: не допускать попадания неразбавленного
средства   в сточные поверхностные или подземные воды и в канализацию. При
случайной утечке или разливе продукта следует использовать средства индивиду­-
альной защиты: кожи рук - резиновые перчатки, глаз - защитные очки, органов
дыхания - универсальные респираторы типа РУ 60М, РПГ-67 с патроном марки В.

При уборке пролившегося продукта: следует адсорбировать удерживающим жидкость веществом (песок, силикагель). Разбавлять разлитое средство большим количеством воды.

1.9.        Средство «БИЦИН» предназначено для :

 профилактической  дезинфекции на предприятиях  коммунально-бытового  обслуживания (гостиницы, общежития, санпропускники, бани, сауны, прачечные, парикмахерские, общественные туалеты и пр.),  общественного питания, торговли, потребительских рынках, в учреждениях образования, культуры, отдыха, спорта (бассейны, спортивные и культурно-оздоровительные комплексы, кинотеатры, офисы), объектах  транспорта, в т.ч.  автотранспорт  по перевозке пищевых продуктов, при инфекциях бактериальной этиологии  (включая туберкулез, легионеллез);  инфекциях вирусной этиологии, дерматофитиях,  кандидозах, плесневых грибах,  том числе:

• - дезинфекции поверхностей из любых материалов в помещениях (пол, стены, жесткая мебель), включая мягкие (ковровые, и прочие напольные покрытия, обивочные ткани, мягкую мебель ), объектах транспорта, резиновых ковриков; санитарно-технического оборудования, поверхностей приборов и аппаратов, белья, спецодежды, посуды,
• - специальных емкостей и лотков, предметов для мытья посуды, игрушек, обуви; уборочного материала; предметов ухода и средств личной гигиены, инструментов (косметических и парикмахерских), отходов (в т.ч. изделия однократного применения - ватные шарики, тампоны, накидки, шапочки, инструменты и пр.);
• - систем вентиляции и кондиционирования воздуха;
• - для обеззараживания остаточных количеств фекально-мочевой смеси в накопительных баках автономных туалетов, не имеющих отвода в канализацию, а также поверхностей в кабинах автономных туалетов;

-     дезинфекции и дезодорирования   мусороуборочного  оборудования, мусоровозов и мусоросборников;

-       проведения генеральных уборок.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

2.1. Ра­бо­чие рас­тво­ры сред­ст­ва го­то­вят в стек­лян­ных, эма­ли­ро­ван­ных (без по­вре­ж­де­ния эма­ли), пла­ст­мас­со­вых ем­ко­стях пу­тем до­бав­ле­ния со­от­вет­ст­вую­щих ко­ли­честв кон­цен­тра­та сред­ст­ва к пить­е­вой во­де (в соответствии с табл. 1).      

Таблица 1

1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ СРЕДСТВА «БИЦИН»

            3. ПРИМЕНЕНИЕ СРЕДСТВА «БИЦИН» 3.1. Дезинфекцию объектов перечисленных в п.1.8. проводят способами протирания, замачивания, погружения и орошения по режимам представленным в табл. 2-6.

       Поверхности в помещениях (жесткую мебель, пол, стены, оборудование и т.п.) протирают ветошью, смоченной раствором средства при  норме расхода 100 мл/м² поверхности.

       Санитарно-техническое оборудование протирают ветошью, смоченной в растворе средства, или чистят щеткой, или ершом при таких же нормах расхода.

       Мягкие поверхности, включая мягкую мебель, ковровые и прочие напольные покрытия, обивочные ткани протирают щеткой, смоченной в растворе средства, норма расхода 150 мл/м² поверхности.

           Обработку объектов способом  орошения  проводят с помощью специального технического оборудования. Норма расхода средства при орошении составляет 150 мл/м² (распылитель типа «Квазар», гидропульт, автомакс) на одну обработку.

            После обработки способом орошения помещение проветривают.

3.2.      Средства личной гигиены, игрушки  погружают в раствор средства или протирают ветошью, увлажненной дезинфицирующим раствором. После окончания дезинфекционной выдержки их тщательно промывают водой в течение 5 минут.

3.3.      Бельё, в том числе спецодежду персонала погружают в растворы средства из расчета 4 л на 1 кг  сухого белья. После окончания дезинфекционной выдержки бельё стирают и прополаскивают.

3.4.      Дезинфекцию обуви проводят по режимам отраженным в табл.6.

3.5.      Посуду, в т.ч. столовую (освобождают от остатков пищи)  погружают в раствор средства. По окончании дезинфекционной выдержки посуду моют и споласкивают проточной водой.

             Предметы для мытья посуды (щетки, ерши, губки и пр.) погружают в дезинфицирующий раствор. По окончании дезинфекционной выдержки их прополаскивают и высушивают.

3.6.        Уборочный инвентарь (ветошь) погружают или замачивают в растворе средст­ва, после дезинфекции стирают и высушивают.

3.7.       Резиновые коврики  обрабатывают способами погружения или протирания  раствором средства в соответствии с режимами, указанными в табл.4.

3.8.   Дезинфекцию специальных инструментов из различных материалов (маникюрные, педикюрные, косметические, расчески и т.п.)  осуществляют в пластмассовых или эмалированных (без повреждения эмали) емкостях.  При проведении дезинфекции инструменты  погружают в  рабочий раствор  в соответствии с режимами, указанными  в табл.3.

 Разъемные инструменты погружают в разобранном виде. Инструмен­ты, имеющие замковые части, погружают раскрытыми, предварительно сде­лав ими в растворе несколько рабочих движений для лучшего проникновения раствора в труднодоступные участки изделий. Инструменты, имеющие каналы, следует тщательно промыть раствором средства с помощью шприца или иного приспособления. Во время дезинфекционной выдержки каналы и по­лости должны быть заполнены (без воздушных пробок) раствором средства. Толщина слоя раствора над инструментами должна быть не менее 1 см.

После окончания обработки инструменты извлекают из емкости с рас­твором и отмывают их от остатков средства проточной питьевой водой не менее 5 мин, обращая особое внимание на промывание каналов (с помощью шприца или иного приспособления), не допуская попадания пропущенной воды в емкость с отмываемыми инструментами и высушивают с помощью чистых тканевых салфеток.

Рабочие растворы средства можно применять для дезинфекции много­кратно в течение срока, не превышающего 14 дней,  до изменения внешнего вида. При первых признаках изменения внешнего вида (изменение цвета, помутнение раствора и т.п.) раствор следует заменить.

3.9.      Отходы (в т.ч. изделия однократного применения - накидки, шапочки, инструменты и др.) полностью погружают в  рабочий раствор средства  в соответствии с режимом, указанном в  табл. 3. По окончании дезинфекционной выдержки их утилизируют.

3.10.   Очистка и дезинфекция систем вентиляции и кондиционирования воздуха проводится только при выключенных системах под руководством инженера по вентиляции. Дезинфекции подвергают воздухозаборные и воздухораспределительные компоненты систем вентиляции и кондиционирования воздуха (решетки,  диффузоры, сопла, насадки, сетки, фильтры  и т.д.). Перед дезинфекцией проводят очистку компонентов систем вентиляции и кондиционирования воздуха.

 Дезинфекцию указанных объектов проводят способами протирания, орошения, погружения в соответствии с режимами, указанными в табл.  4, 7, 8. Норма расхода средства при протирании - 100 мл/кв.м поверхности; при орошении - 150 мл/кв.м. После дезинфекции обработанные объекты промываются водопроводной водой и проветриваются.

Включение систем вентиляции и кондиционирования воздуха после очистки  и дезинфекции осуществляет специалист, ответственный за их эксплуатацию.

3.11. При проведении профилактической дезинфекции и генеральных
уборок на предприятиях коммунально-бытового обслуживания (гостиницы,
общежития), предприятиях общественного питания, торговли потребительских  рынках, учреждениях  образования, культуры, объектах транспорта   средство используют в режимах, рекомендованных для дезинфекции при бактериальных инфекциях (табл.2).

В парикмахерских, банях, бассейнах, спортивных комплексах, средство используют в режимах, рекомендованных при дерматофитиях (табл.5).

3.12. Для борьбы с плесневыми  грибами  объекты сначала тщательно очищают с помощью  щетки  раствором средства, затем обрабатывают раствором средства. Режимы дезинфекции различных объектов представлены в табл. 7 

Таблица 2

Режимы дезинфекции объектов растворами средства «БИЦИН»  при инфекциях бактериальной (кроме туберкулеза) этиологии

Таблица 3

Режимы дезинфекции объектов растворами средства «БИЦИН» при инфекциях вирусной этиологии

Таблица 4     

Режимы дезинфекции  объектов растворами средства «БИЦИН»

при туберкулезе

Таблица 5 

Режим дезинфекции объектов растворами средства «БИЦИН» при 

грибковых инфекциях

          Примечание:  * Начальная температура рабочих растворов (40° С) в процессе дезинфекционной выдержки не поддерживается.

Таблица 6                                                                                                                                                                                                                                

Режимы дезинфекции обуви растворами средства «БИЦИН» 

 Таблица 7

Режимы дезинфекции объектов растворами средства «БИЦИН» в отношении  плесневых грибов 

Таблица 8

Режимы дезинфекции  объектов растворами средства

«БИЦИН» при легионеллёзе

3.13.    Обеззараживание и деодорирование  поверхностей  мусороуборочного   оборудования, мусоровозов и мусоросборников осуществляется 4,0% раствором средства «БИЦИН» с экспозицией 60 минут способом протирания или орошения  или 5,0% раствором средства с экспозицией 30 мин.

3.14. Обеззараживание остаточных количеств фекально-мочевой смеси в накопительных баках-сборниках  автономных туалетов, не имеющих отвода в канализацию

3.14.1. После опорожнения баков производят обеззараживание, и далее  удаление остатков фекально-мочевой смеси и промывку внешних и внутренних поверхностей баков.

3.14.2. Перед обеззараживанием из баков сборников выкачивают содержимое, в бак заливают средство «БИЦИН»  и воду в количествах, соответствующих  объемам баков (см. табл.9). Полученный раствор выдерживается в баке в течение времени, необходимого для обеззараживания  остаточного количества фекально-мочевой смеси (исходя из содержания остатков до 2% от объема бака),  затем отработанный раствор сливается в канализационную систему. Для более эффективной очистки целесообразно после слива отработанного раствора  промыть баки водой.

3.14.3. Внешнюю поверхность баков-сборников, поверхности в кабинах автономных туалетов обрабатывают  4% - 5% раствором средства, приготовленных в соответствии с табл.1.  Время дезинфекции составляет соответственно 60 и 30 минут. Обработку проводят с помощью щетки,  ветоши способом протирания или способом орошения.

Таблица 9

Режимы обеззараживания остаточных количеств фекально-мочевой смеси рабочими растворами, приготовленными непосредственно в баках-сборниках

4. МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ 

4.1. Приготовление рабочих растворов средства и все работы с ним необходимо проводить с защитой кожи рук резиновыми перчатками.

4.2. При проведении любых работ следует избегать попадания средства в глаза и на кожу.

4.3.  Обработки поверхностей рабочими растворами средства способом протирания разрешается проводить без средств индивидуальной защиты органов дыхания в отсутсвии пациентов.

4.4. При обработке способом орошения  персонал должен использовать индивидуальные средства защиты органов дыхания универсальными респираторами типа РПГ-67 или РУ-60М с патроном  марки В; глаз - герметичными очками. Обработку проводить в отсутствие пациентов.

4.5.  После проведения обработок способом протирания или орошения необходимо провести влажную уборку и проветривание помещений не менее 30 мин.

4.6. При проведении всех работ следует соблюдать правила личной гигиены. После работы лицо и руки моют водой. 

5. ПЕРВАЯ ПОМОЩЬ ПРИ СЛУЧАЙНОМ ОТРАВЛЕНИИ 

5.1. При несоблюдении мер предосторожности при работе со средством может возникнуть раздражение органов дыхания и слизистых оболочек глаз.

5.2. При появлении признаков раздражения органов дыхания следует прекратить работу со средством, а пострадавшего немедленно вывести на свежий воздух или в другое хорошо проветриваемое помещение. Рот и носоглотку прополоскать водой.

5.3. При попадании средства в глаза - промыть их под струей воды в течение 10-15 мин, при раздражении закапать 30% раствор сульфацила натрия. При необходимости обратиться к врачу.

5.4. При попадании средства или его растворов в желудок выпить несколько стаканов воды с 15-20 измельченными таблетками активированного угля. При необходимости обратиться к врачу.

5.5. При попадании средства на кожу смыть его большим количеством воды.

6. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА ДЕЗИНФИЦИРУЮЩЕГО  СРЕДСТВА «БИЦИН»

   Согласно требованиям, предъявляемым разработчиком, сред­ст­во  «БИЦИН»  кон­тро­ли­ру­ет­ся по сле­дую­щим по­ка­за­те­лям ка­че­ст­ва:  внеш­ний вид, относительная плотность при 20ºС,  показатель активности водородных ионов концентрата средства (рН),  массовая доля цетилпиридиний хлорида, %, изопропанола,%

В табл. 10 представлены контролируемые показатели и нормативы по каждому из них.                                                        

 Таблица10

По­ка­за­те­ли ка­че­ст­ва де­зин­фи­ци­рую­ще­го сред­ст­ва   БИЦИН

6.1. Определение внешнего вида

Определение проводится путем визуального осмотра пробы в пробирке из бес­цветного стекла по ГОСТ 25336 диаметром 16 ± 1 мм в проходящем свете. Высота стол­бика средства, заливаемого в пробирку, 5-7 см.

6.2. Определение плотности при 20°С

Определение плотности при 20°С проводят по ГОСТ 18995.1-73 «Продукты хими­ческие жидкие. Методы определения плотности».

6.3. Определение показателя активности водородных ионов (рН)

Показатель активности водородных ионов определяют потенциометрическим спо­собом по ГОСТ Р 50550-93.

6.4. Определение содержания цетилпиридиний хлорида

6.4.1.Оборудование, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;

бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251-91;

колба коническая КН-1-50- по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой;

пипетки 4(5)-1-1, 2-1-5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 1-25, 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770-74;

колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

натрия лаурилсульфат (додецилсульфат) по ТУ 6-09-64-75;

цетилпиридиния хлорид 1-водный с содержанием основного вещества не менее 99,0% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации;

индикатор эозин-метиленовый синий (по Май-Грюнвальду), марки ч., по ТУ МЗ 34-51;

хлороформ по ГОСТ 20015-88;

натрий сернокислый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4166-76;

натрий углекислый марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 83-79;

калий хлористый, марки х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4234-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.4.2. Подготовка к анализу.

6.4.2.1. Приготовление 0,005 н. водного раствора лаурилсульфата натрия.

0,150 г лаурилсульфата натрия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема дистиллированной водой до метки.

6.4.2.2. Приготовление сухой индикаторной смеси.

Индикатор эозин-метиленовый синий смешивают с калием хлористым в соотношении 1:100 и тщательно растирают в фарфоровой ступке. Хранят сухую индикаторную смесь в бюксе с притертой крышкой в течение года.

6.4.2.3. Приготовление 0,005 н. водного раствора цетилпиридиния хлорида.

Растворяют 0,179 г цетилпиридиния хлорида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³ с доведением объема дистиллированной водой до метки.

6.4.2.4. Приготовление карбонатно-сульфатного буферного раствора.

Карбонатно-сульфатный буферный раствор с рН 11 готовят растворением 100 г натрия сернокислого и 10 г натрия углекислого в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм³ с доведением объема дистиллированной водой до метки.

6.4.2.5. Определение поправочного коэффициента раствора лаурилсульфата натрия.

Поправочный коэффициент приготовленного раствора лаурилсульфата натрия определяют двухфазным титрованием раствора цетилпиридиния хлорида 0,005 н. раствором лаурилсульфата натрия.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ к 10 см³ раствора цетилпиридиния хлорида прибавляют 10 см³ хлороформа, вносят 30-50 мг сухой индикаторной смеси и приливают 5 см³ буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Титруют раствор цетилпиридиния хлорида раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю. Рассчитывают значение поправочного коэффициента К раствора лаурилсульфата натрия по формуле: 

где V_цп - объем 0,005 н. раствора цетилпиридиния хлорида, см³;

      V_дс - объем раствора 0,005 н. лаурилсульфата натрия, пошедшего на титрование, см³.

6.4.3. Проведение анализа.

В конической колбе вместимостью 100 см³ взвешивают 0,8-1,2 г средства «Бицин» с точностью 0,0002 г, добавляют 10 см³ хлороформа, вносят 30-50 мг сухой индикаторной смеси и приливают 10 см³ буферного раствора. Закрывают колбу пробкой и встряхивают раствор. Полученную двухфазную систему титруют раствором лаурилсульфата натрия. После добавления очередной порции титранта раствор в колбе встряхивают. В конце титрования розовая окраска хлороформного слоя переходит в синюю.

6.4.4. Обработка результатов.

Массовую долю четвертичных аммониевых соединений (Х) в процентах вычисляют по формуле:

где 0,00189 - масса четвертичных аммониевых соединений, соответствующая 1 см³ раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией точно С (С₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,005 моль/дм³ (0,005 н.), г;

V_час - объем раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (С₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,005 моль/дм³ (0,005 н.), пошедший на титрование, см³;

К -  поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия с концентрацией С (С₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,005 моль/дм³ (0,005 н.);

m  - масса анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа  ±3,0% при доверительной вероятности 0,95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой.

6.5. Определение массовой доли изпропилового спирта.

   Методика измерения массовой доли изопропанола основана на методе капиллярной газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, изотермическим хроматографированием раствора пробы и количественной оценке содержания изопропанола методом внутреннего стандарта.

  6.5.1. Средства измерений и оборудование.

- аналитический газовый хроматограф, снабженный пламенно-ионизационным детектором, капиллярной колонкой, компьютерной системой сбора и обработки хроматографических данных;

- хроматографическая колонка длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая Карбоваксом 400 с толщиной слоя 0,2  мкм;

- весы лабораторные общего назначения 2 класса с наибольшим пределом взвешивания 200  г.;

- микрошприц вместимостью 1 мкл.;

- колбы вместимостью 50, 250 см³.

6.5.2. Реактивы.

- пропанол-2, ч.д.а. - аналитический стандарт;

- ацетонитрил, ч.д.а. - внутренний стандарт;

- вода дистиллированная;

- азот газообразный;

- водород газообразный;

- сжатый воздух, в баллоне или от компрессора.

6.5.3. Растворы.

Приготовление основного градуированного раствора.

     В колбу вместимостью 250 см³ помещают 45,0 г изопропанола и 30,0 г  воды, взвешенных с точностью 0,0002 г, и тщательно перемешивают.

Приготовленный раствор в герметичном состоянии может сохраняться в течение 15 месяцев.

Приготовление рабочего градуировочного раствора с внутренним стандартом.

В колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с точностью 0,0002 г,  добавляют до метки основной градуировочный раствор и определяют точную массу. После перемешивания рабочий градуировочный раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и содержание определяемых спиртов в рабочем градуировочном растворе.

      Условия измерений:

- газ-носитель: азот (или гелий);

- давление на входе колонки 2,1 бар;

- температура колонки 60 ˚С; испарителя 250 ˚С; детектора 270 ˚С;

- объем вводимой дозы 0,2 мкл.

- примерное время удерживания: изопропанола - 5,9 мин, ацетонитрил - 6,6 мин.

Чувствительность подбирают таким образом, чтобы высота хроматографических пиков составляла 80-90  % полной шкалы.

6.5.4. Выполнение измерений.

В мерную колбу вместимостью 25 см³ помещают 6 г ацетонитрила в качестве внутреннего стандарта, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до метки испытуемый образец и определяют точный вес. После перемешивания раствор хроматографируют. Из полученных хроматограмм определяют площадь хроматографического пика ацетонитрила и изопропанола.

6.5.5. Обработка результатов измерений.

Вычисляют относительный градуировочный коэффициент К по формуле:

        М / Мвн.ст. ,

К = ^{____________________}

       S / S вн.ст. 

где S - площадь хроматографического пика изопропанола в рабочем градуировочном растворе;

Sвн.ст. - площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в рабочем градуировочном растворе;

М - массовая доля изопропанола в основном градуировочном растворе, %;

Мвн.ст. - массовая доля ацетонитрила в рабочем градуировочном растворе, %.

Массовую долю изопропанола Х,  %, вычисляют по формуле:  

         К*S*Мвн.ст. ,

Х = ^{________________________}

        Sвн.ст.

где S - площадь хроматографического пика изопропанола в испытуемом растворе;

Sвн.ст. - площадь хроматографического пика ацетонитрила (внутреннего стандарта) в испытуемом растворе;

Мвн.ст. - массовая доля ацетонитрила, внесенного в испытуемую пробу,  %;

К - относительный градуировочный коэффициент для изопропанола.

Рабочий градуировочный раствор и раствор испытуемой пробы вводят по 3 раза каждый. Площадь под соответствующим пиком определяют интегрированием, а для расчета используют среднее арифметическое значение.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа  ±6,0% при доверительной вероятности 0,95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой.